中国中药杂志

2012, v.37(03) 305-309

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免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生HPLC-FLD检测莲子中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2及其液质确证
Determination of aflatoxins in Nelumbinis Semen by immunoaffinity column clean-up and HPLC-FLD with on-line post-column photochemical derivatization and LC-MS/MS confirmation

刘书宇;仇峰;杨美华;

摘要(Abstract):

目的:建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测药食同源中药材莲子中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量,并采用液质联用法进行确证。方法:样品以甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。并进一步采用LC-MS/MS对阳性样品进行确证。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1,G1在0.3~30μg.L-1,黄曲霉毒素B2,G2在0.09~9.0μg.L-1线性关系良好,r>0.999 9,回收率86.7%~99.1%,RSD<4.87%。黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检测限(LOD)分别为0.08,0.03,0.10,0.03μg.kg-1。所测的20批莲子样品中,有14批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性,其中黄曲霉毒素B1的污染水平为0.40~586μg.kg-1,黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)的污染水平为0.40~602.5μg.kg-1。通过LC-MS/MS确证,在与对照品相同的保留时间处,样品与对照品有相同的特征离子碎片,排除了样品假阳性的可能。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于莲子中黄曲霉毒素的检测。

关键词(KeyWords): 黄曲霉毒素;莲子;在线光化学衍生;高效液相色谱;液质确证

Abstract:

Keywords:

基金项目(Foundation): 国家“重大新药创制”科技重大专项(2009ZX09502-025,2010ZX09301-002-001);; 国家中医药管理局中医药行业科研专项(200807042)

作者(Author): 刘书宇;仇峰;杨美华;

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